在能源可持续发展与全球气候变化的时代背景下,电催化可再生能源转换技术是实现“双碳”目标的重要方式,展现着巨大的应用潜力,已经在燃料电池、电解水、二氧化碳还原等技术中取得重要研究成果。
电催化是通过调控电极-电解质界面电荷转移过程来加速反应动力学的关键催化技术,其效能本质上取决于催化剂的本征特性与结构稳定性。
在新型电催化剂研发体系中,不仅需要基于电子结构调控和活性位点暴露的理论设计,同时必须严格规范实验测试流程:一方面要建立标准化的催化剂预处理流程(包括表面清洁、晶面取向调控等),另一方面需采用高精度表征手段确保获得准确可靠的图谱数据为反应机理的深入解析和科研成果的学术呈现提供有力支撑。
浆料配方典型的催化剂浆料由碳负载Pt催化剂颗粒、全氟磺酸树脂离子聚合物(Nafion)以及含有乙醇等低级醇的醇水混合溶剂组成。
膜电极浆料通常会使用催化剂粉末(如商业PtCo/C 30wt%)、粘结剂(如5.0wt%nafion)、溶剂(如异丙醇、一定比例的去离子水与异丙醇混合溶液),静置15分钟后,使用浆料均质设备(如超声机清洗机)进行混合分散。
Nafion的加入量问题是目前学界比较关注的研究点,多位学者LSV数据表明当Nafion含量超过最佳标准时,Nafion会阻塞电化学反应电位,降低催化剂活性面积。
浆料分散
浆料配方的分散方式、分散程度对单电池的性能有重要影响。理想的催化剂分散状态是粒径小且分布窄的团聚体,这样可以尽可能使催化剂接触反应,提升利用效率。
在实验前,我们应当如何对催化剂浆料正确地分散呢?
在现实中,浆料分散需要根据物料的多少选择合适的分散设备,一般在实验室电催化研究使用超声分散和高速剪切分散较多。
超声分散的优点在于可以显著增大催化剂和离子树脂的分散均一性,增加催化剂的电化学比表面积和电化学活性。高速剪切分散则可以缓解铂-碳颗粒的沉降,显著改善铂-碳颗粒在流场中的分散特性。
这里推荐使用DC ID-4000纳米浆料分散仪进行分散处理。具备超声波+高速剪切分散,转速0-8000 rpm,特别针对难以混匀的浆料可以有效处理,非常好用。
浆料喷涂
喷涂法是一般实验室规模制备膜电极的常用方法,具有操作简单、易于控制等特点。在实验中,喷涂法可以实现铂载量的精确控制,降低损耗。
经过喷涂后,催化剂与电极表面形成了很好的贴合,减少催化剂发生脱落等问题,并且可以在整个电极表面均匀地分布。
相较于转印法、电沉积法存在的分布不均问题,喷涂法表现出来的测试数据效果优异。当前,催化层CL研究朝着梯度化结构、有序化分布发展,喷涂法制备优势更为明显,助力高性能膜电极技术探索。
一开始喷涂的量不用太大,遵循“少量多次”的原则。喷枪头切忌不要过于靠近基底。每一次喷涂看到有一层水膜后暂停,当水膜完全蒸发后,再进行下一次喷涂即可。
这里推荐使用DC IS-200纳米浆料气动喷涂仪,具有纳米级雾化、可编程控制、涂覆更均匀的优点,通过固定在移动平台上的高精度气动喷枪,将催化剂浆料按照程序设定自动化地均匀喷涂到离子交换膜或GDL表面。适用于GDE涂覆技术、CCM涂覆技术、热转印涂覆技术等。
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