电化学实验是一个严谨的科学探索，既要重视实验设计，也要善于借助精良仪器，最终获得优良的谱图效果，助力论文成功发表。

制备催化剂ink薄膜，常见的操作有旋转干燥和静态干燥两种形式，二者有什么区别，对实验研究有什么影响呢？一起来了解下。

1、构建定量条件

首先，通过在100mL容量瓶中混合20mL异丙醇（Fisher，ACS级）、79.6mL纳米纯水和0.4mL 5 wt.% Nafion离聚物溶液（Ion Power，Liquion 1100），制备20%异丙醇和0.02%Nafion离聚物的储备溶液。

接着，将10 或15mg 19.7%Pt/VC电催化剂（E-TEK）测量到10 mL硼硅酸盐瓶中，加入5 mL异丙醇/Nafion溶液，采用DC ID-4000 纳米浆料分散仪进行超声分散40分钟，环境温度设置为＜40℃。

挑选质量完好的2个玻碳电极，经磨抛后，电极表面光洁程度一致。

最后，用移液枪吸取7.5μL或10μL等分的分散良好的油墨，分别滴涂在静止状态的玻碳电极表面、及旋转状态（电极旋涂仪 DC ESC-1000）的玻碳电极表面，使其完全覆盖玻碳电极基底。

2、干燥过程观察

在经过30分钟的静态干燥和旋转干燥后，肉眼观察对比两种方式的催化剂薄膜干燥过程的表征情况。

旋转干燥开始于一个扁平的下降，可能是由于不同的空气动力学影响，水滴从中心向外变干。静态干燥的薄膜从边缘向内变干。

这两种干燥方法都没有导致催化剂ink扩散到特氟龙护套上。可以清楚地观察，当电极以700 rpm旋转时，催化剂墨水仍然留在玻碳电极表面。

由此可以确定，将电极旋涂仪设定成合适的转速，可以保证催化剂ink涂覆效果。需要注意的是，不同催化剂可能有着不同物理性能，需要我们自己去多次尝试，寻找到最适宜的转速。

图片来源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

3、实验分析对比

静态干燥——实验分析

从图片可以看到，电极的中心是不均匀的，并且没有完全覆盖玻碳基底。电极的边缘看起来很均匀，但电极的中心有一个明显更薄的区域。电极边缘呈现一个“咖啡环”结构。

图片来源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

由此可见，静态干燥方式制备的催化剂薄膜存在明显的厚度不均匀性情况，清楚地证实了静态干燥方式的重大缺陷。

由于ink从电极中心向外的毛细管流，大部分溶质会向电极边缘积聚，以补偿由于电极边缘更快蒸发而损失的溶剂，时间一长，就形成了“咖啡环”结构。旋转干燥——实验分析通过实验图片可以清楚地看到，玻碳电极上的薄膜非常均匀，没有“咖啡环”结构，致密良好。

这种旋转干燥方法比静态干燥方法在玻璃碳电极的整个表面上产生更均匀的电催化剂膜。

图片来源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

实验证明，旋涂干燥效果显著优于固定干燥。

使用专用的电极旋涂仪进行催化剂薄膜制备，在学术界已经非常普遍了。

在2024厦门大学电化学暑期学校上，电极旋涂仪（DC ESC-1000）经过上百位老师同学们使用体验，设备稳控可靠。实验效果非常良好。

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